Gefriertrocknung von Früchten mithilfe von flüssigem Stickstoff

Основи на сублимационното сушене

При замразяването чрез сублимация от продукта се отнема вода или алтернативно се използва друг замразен разтворител. След това все още свързаните водни молекули се отстраняват чрез дифузия и десорбция.
Лиофилизацията е синоним на замразяване. При добре контролирано замразяване температурата на продукта се поддържа постоянно ниска през целия процес. По този начин се предотвратяват структурни промени в сушената продуктова матрица, които биха могли да повлияят негативно на външния вид и свойствата.

Процесът на лиофилизация се състои от няколко етапа: Първо се подготвя пробата. Формулировката като разтвор или суспензия се прехвърля в съответната опаковка (флакони, бутилки, чаши, насипни). След това лиофилизаторът се зарежда с пробите. Замразяването се извършва при атмосферно налягане. Първичната сушка (сублимация на вода) се извършва под вакуум. Вторичната сушка (дифузия и десорбция) също се извършва под вакуум. При необходимост е необходимо вкарване на инертен газ и затваряне под частичен вакуум. След това продуктът може да бъде изваден. При успешна лиофилизация вие се възползвате от:

  • По-дълъг срок на годност
  • Нежно сушене
  • Приемливо съдържание на активируеми съставки
  • Кратко и пълно възстановяване
  • Привлекателен външен вид
  • Екологичен процес

При добре настроена инсталация за лиофилизация процесът е надеждно възпроизводим при определените параметри (температура, налягане и продължителност на сушенето). Основните компоненти на лиофилизатора са охладителната система, вакуумната система, контролната система, както и камерата за продукти и кондензаторът. Охладителната система охлажда (ледения) кондензатор във вътрешността на лиофилизатора. Тя може да се използва и за охлаждане на площите за поставяне, за да се замрази продуктът. Вакуумната помпа е свързана с кондензатора.

Заедно с дългогодишни партньори на пазара Air Liquide ви предлага надеждна услуга за извършване на замразяване, което е щадящо към околната среда.

Какво се случва при сублимацията на вода?

Под сублимация на вода се разбира директният преход на вещество от твърдо в газообразно състояние, като се прескача течното състояние. Разбирането на физическите основи на сублимацията е от основно значение за успешното прилагане на лиофилизацията. За да може да се осъществи сублимация, са необходими ниски налягания. За преминаване от една фаза в друга е необходима енергия. При лиофилизацията тя се внася във замразената система под формата на топлина. Сублимацията при лиофилизацията протича по следния начин:

  • Замразяване – Продуктът се замразява напълно.
  • Вакуум – След това се създава дълбок вакуум, който е значително под трипл-точката на водата.
  • Сушене – чрез повишаване на температурата се добавя топлинна енергия, което води до сублимация на леда.

Предимства на замразяването с течен азот

В инсталациите за замразяване чрез сублимация Air Liquide използва течен азот като хладилен агент. Течният азот е екологична алтернатива на конвенционалното охлаждане с флуоровъглеводороди (ФВ). С тази форма на охлаждане може да се защити климатът. При замразяването чрез сублимация с азот се спазват всички изисквания на GMP. Протеините, културите, плодовете и др. първо се замразяват под контрол. След това се оставят да изсъхнат внимателно. Предимството на този процес е бързината на сушенето. Температурата на кондензатора се регулира индивидуално и безстепенно от -50 °C до -100 °C.

Защита на климата с хладилния агент азот: екологичен процес

Течният азот, използван при лиофилизацията, се произвежда по екологичен начин в инсталации за разлагане на въздуха, като всмуканият въздух се филтрира и се нагрява до около 130 °C чрез компресия. Преди втечняването и ректификацията въздухът се пречиства от вода, въглероден диоксид и въглеводороди чрез молекулни сита и замразяване при около -180 °C. Самият течен азот има температура на кипене -195,79 °C (при 1,013 бара).

Основи на производството на течен азот, включително за лиофилизация

Втечняване на въздуха

Въздухът първо се пречиства от водна пара, прах и CO2. Компресорът след това го сгъстява до налягане от 200 бара. След това въздухът се разширява чрез дроселна клапа или турбина. Температурата му спада в първата фаза с около 45 K до около -25 °C. Охладеният въздух се връща в компресора чрез противоточен топлообменник. По този начин въздухът служи за охлаждане на допълнително сгъстен въздух преди разхлаждането му. Чрез този процес въздухът постепенно се охлажда до такава степен, че при 20 бара настъпва втечняване.

В отворен съд под атмосферно налягане течният въздух достига температура от около -190 °C = 83 K. Чрез кипене на течния въздух се запазва ниската му температура и се отнема топлината на изпаряване. Количеството на изпаряващия се въздух се регулира, тъй като топлината, подавана чрез топлопроводимост или лъчение, е в равновесие с изразходваната топлина на изпаряване. В зависимост от големината и изолацията на съда, течният въздух може да се запази от няколко часа до много дни. Течният въздух обаче в никакъв случай не трябва да се съхранява в затворени съдове, тъй като повишаващото се вътрешно налягане в резултат на постепенното затопляне може да доведе до тяхното разкъсване.

Фракциониране на втечнения въздух

Течният въздух може да бъде разложен на съставните си части чрез фракциониране: за целта се използват различните точки на кипене на отделните съставки на въздуха. Точките на кипене на кислорода и азота обаче са много близки. Затова се използва ректификационна колона: течният въздух преминава през няколко ректификационни етажа в противоположен поток на възходящия газ. Той поема кислорода от газа и отделя азот. За да се защити климатът, при ректификацията не се използват вредни за околната среда хладилни агенти GWP.

При използването на течен азот за лиофилизация може да се избегне употребата на токсични флуоровъглеводороди като хладилни агенти.

Самостоятелно лиофилизиране – бързо сушене удобно у вас

С помощта на инсталациите на Air Liquide и надеждното доставяне на азот можете безпроблемно да замразявате и сушите сами у дома или в лабораторията. За вакуумното замразяване и сушене се предлагат малки лабораторни уреди.

Типичен е сушилня с свързваща тръба за бутилки или колби (сушилни решетки). Тук продуктът обикновено се замразява извън инсталацията. При сушилните с плоскости продуктът се поставя в чаши или флакони върху плоскостите. Друга често срещана класификация е според размера (капацитета) и приложението – т.е. лабораторни уреди за R&D, пилотни инсталации за разработване на процеси, мащабиране и производствени инсталации. Често пилотните инсталации се използват не само за мащабиране и разработване на процеси, но и за разработване на формулировки и малки партиди.

Използването на течен азот в лиофилизацията отваря нови възможности за приложение и в иновативния пазар на биофармацията. Докато другите конвенционални хладилни агенти с висок глобален потенциал на затопляне (GWP) достигат своите граници при замразяване на протеини (лиофилизация на протеини) под температури на кристализация от -40 °C, течният азот е идеален за тази цел. Освен това течният азот не замърсява околната среда, тъй като не се използва хладилен агент (GWP) и по този начин се защитава климатът. Друго предимство на азота са допълнителните възможности за употреба. Например, той може да се използва като инертен газ за поддържане на контролирана атмосфера. Такива и други приложения подобряват икономическата ефективност на лиофилизацията.

Това също може да ви интересува

С Eco Origin Air Liquide избягва всички емисии на CO2 при производството/изработката на технически газове – цялото енергийно потребление се покрива от възобновяеми енергийни източници.